在离子交换装置中,对树脂进行科学的取样分析是十分重要的,遵循这些方法才能确保所取样品具有代表性。
在离子交换装置中对树脂进行科学的取样分析有助于判断树脂当前状态,从而能更好地选择进行清洗或者更换树脂。由于装填树脂的交换柱是密闭式的,可能会导致缺氧,因此需要遵循密闭空间操作协议。
仔细遵循以下说明,以确保所取样品代表整个床层:
1.将设备运行到正常的排气终点;像往常一样进行反洗;然后按照常规操作进行再生和冲洗。
2.隔离装置;打开人孔后打开排水阀(热处理或冷凝水精处理装置冷却以后才能打开排水阀,其目的是防止树脂脱水)。
检查顶部入口分配器和再生剂分配器的外观(例如,它们是否水平,开口是否被树脂粉末堵塞,是否有其他损坏或异常情况?)。
3.将装置排水至略床面(7.5~15cm)的水平。观察(并记录)床面外观(如干净、不干净、平整、不平整、裂缝、倾斜、脱离外壳或其他异常情况)。
使用数码相机-拍照。如果床面不水平,应记录高点和低点的位置。如果可能,应查明原因。(可能的原因:入口分配器断裂或损坏、再生剂分配器断裂或损坏、地下排水系统问题)。
4.测量并记录高度(例如,从进水分配器到反冲洗出口(这决定了实际操作中的反冲洗空间)。如果可能,请计算实际树脂层深度。
5.获取代表性样品(),理应在三个不同的高度采集混合样品。
采样
调查树脂交换柱周围和上方的区域是否存在任何安全隐患(如照明、电线管等)。
使用直径为2.5cm的PVC管,顶部有螺纹和盖。将取样器直接插入树脂层中,此操作非常小心,以避免损坏分布器、中排管道等内部构件(尤其是塑料制成的)。将盖子固定在顶部,并缓慢地扭转,以所取样品具有代表性。
将样品倒入塑料桶中,并以此方式重复取样,直至取得足够的样品。单床至少需要0.5L样品,混床则至少需要1.0L样品.
对于直径1m及以下的交换柱,从交换柱中间取一个样品即可作为代表性样品。对于直径大于1m的交换柱,建议在树脂床的周围取样。样品应分开保存,以便评估各床层树脂状态。确定12、3、6、9点钟方向的树脂被采集并进行标记。
样品存储和标签
• 树脂应保存在密封容器中。
• 完整的样品标签:
• 树脂类型;
• 树脂制造商;
• 树脂名称;
• 离子交换装置类型;
• 使用的化学再生剂;
• 样品处于再生态或失效态;
• 树脂使用年限。
• 在寒冷的天气里,防止样品冻结。
离子交换树脂蛋白质污染复苏工艺
树脂污染的类型主要有两种:一是表面污染,主要是由进料中的悬浮物、有机物及无机物在树脂表面形成了薄膜或膜垢态的沉淀物所致;二是树脂结构内部受污染,树脂为多孔网状立体结构,多孔网眼是离子在树脂内部扩散进出的通道。通道内壁具有众多功能基团,是离子交换反应的活性点。一旦活性点被覆盖,且难以再生,就无法进行离子交换。一般而言,在离子交换过程中交换势能较高、附着力较强的离子或大分子,还有一些反应过程中生成的难溶性物质都会对树脂产生不同程度的污染。
树脂污染特征
树脂被污染后,一般表现为:(1)树脂颜色变深;(2)工作交换容量下降;(3)再生剂与清洗水耗量增大;(4)出水或出料质量降低等。
树脂蛋白质污染复苏
防止树脂被蛋白质等有机物污染的基本措施是在预处理中尽量减少不必要的有机杂质。当树脂被污染时,则需根据实际使用情况,合理选择树脂复苏操作程序,这样可以使树脂具有更高的工作效率。
常用的蛋白质污染复苏方法为碱浸泡,通过加入4%NaOH溶液对污染树脂进行浸泡,再进行双倍再生来达到复苏目的。不过,由于各种树脂特性以及污染程度情况不同,我们在实际操作中,应该有合理的调整。
一般而言,我们复苏树脂时,须将碱溶液加热至40~50℃(请根据树脂温度耐受性进行调整),然后加入受污染树脂,再根据碱溶液的颜色变化,判断树脂污染程度(可通过颜色来判断,颜色越深,污染越严重)。若是树脂受污染程度较严重,则应该考虑更新碱溶液。之后再让树脂在碱溶液中浸泡12~24小时复苏污染树脂,后洗净,做双倍再生即可。
变色树脂是通过特殊的工艺过程,将指示剂引入凝胶型阴、阳离子交换树脂中,使离子交换树脂在不同离子型态下发生鲜明的颜色变化,方便用户对离子交换树脂的失效状态有一个较为直观的判断。
变色强酸阳离子交换树脂的出厂型为H型,在H型状态下,变色强酸阳离子交换树脂呈现黄绿色,当变色强酸阳离子交换树脂与水中的Ca2+、Mg2+等阳离子接触后,Ca2+、Mg2+等阳离子与树脂上的H+离子发生交换作用,Ca2+、Mg2+等阳离子结合到树脂分子骨架上,H+离子则进入到水相环境中,此时,因为树脂骨架官能团上H+的流失,在指示剂的作用下,失效的强酸阳离子交换树脂颜色就由黄绿色变为了玫红色。当失效的树脂用酸进行再生后,酸中的H+离子又将树脂上结合的Ca2+、Mg2+等阳离子置换下来,树脂又恢复为H型状态,在指示剂的作用下,树脂又恢复为初始的颜色状态(黄绿色)。
树脂变色前
树脂变色后
变色强碱阴离子交换树脂的出厂型为OH型,在OH型状态下,变色强碱阴离子交换树脂呈现深蓝色,当变色强碱阴离子交换树脂与水中的HCO3-、HSiO3-、CO32-等阴离子接触后,HCO3-、HSiO3-、CO32-等阴离子与树脂上的OH-离子发生交换作用,HCO3-、HSiO3-、CO32-等阴离子结合到树脂分子骨架上,OH-离子则进入到水相环境中,此时,因为树脂骨架官能团上OH-的流失,在指示剂的作用下,失效的强碱阴离子交换树脂颜色就由深蓝色变为了淡黄色。当失效的树脂用碱进行再生后,碱中的OH-离子又将树脂上结合的HCO3-、HSiO3-、CO32-等阴离子置换下来,树脂又恢复为OH型状态,在指示剂的作用下,树脂又恢复为初始的颜色状态(深蓝色)。
树脂变色前
树脂变色后
变色树脂的主要应用
(1)作为混床树脂使用
将变色阴、阳离子交换树脂按照一定的比例混合后作为混床树脂使用,其相比常规混床树脂,增强了用户对树脂失效状态的直观判断,方便用户及时对树脂进行再生处理,系统对水质的处理效果,确保出水品质。
(2)作为指示剂配合氢电导率仪用于热力发电厂对汽水指标的检测
变色强酸阳离子交换树脂是热力发电厂汽水循环系统在线检测仪表直观和有效的补充。将变色强酸阳离子交换树脂柱装于氢电导率仪之前,水样通过离子交换柱后能将凝水中的游离氨除去,并将水中的全部阳离子转化成导电度更高的氢离子,大大提高了仪表对水中离子监测的灵敏度;同时,树脂失效后所呈现的鲜明颜色变化,也便于操作人员及时了解树脂失效状态,对水质情况做出相对正确的判断,提高机组运行的安全保障。
氨基吡啶螯合树脂SL220
SL220是一种大孔双吡啶螯合树脂,能用来分离纯化铜、镍、钴的加工溶液,在酸性条件(pH=2)下,从水溶液中去除重金属阳离子符合以下选择性顺序:
Cu2+>>Ni2+>UO22+>Fe3+>Zn2+>Co2+>Cd2+>Fe2+
SL220应用范围:
1、 钴电解液的提纯(镍钴分离);
2、 从铁溶液中分离镍/铜;
3、 从pH<2的强酸性溶液中回收铜;
4、 镀铬溶液净化,例如去除铜,镍等重金属;
5、 从含有强络合剂(如EDTA)的溶液中吸附重金属(如铜)。
铜用氨溶液解吸,其余大多数金属都可以用酸解吸。
SL220的理化指标
聚合物结构: 大孔聚苯乙烯-二乙烯苯交联
外观: 球形颗粒
官能团: 氨基吡啶
离子形态: FB/SO42
铜离子容量(min): 30g/L
含水量: 50-60%
粒径分布: 0.4-1.0mm
均一系数: 1.5
堆积密度: 700g/L
使用温度范围: 1~70℃
小床层高度: 1000mm
反洗流速与床层膨胀: per m/h 10%
再生液1:H2SO4 20%
再生液2:NH4OH 3.5%
制药应用 树脂类型
生物碱 软酸阳离子,微孔
抗酸剂 弱碱阴离子,微孔
β-2-微球蛋白&中等摩尔质量的物质 吸附树脂
聚苯乙烯硫酸钙,K+控制 强酸型阳离子,钙盐
止痛剂载体,剂载体 强碱性阴离子,苯乙烯
剂载体 强碱性阴离子,苯乙烯
消胆胺,降低胆固醇还原剂 强碱性阴离子,苯乙烯
色谱分离 色谱树脂
柠檬酸脱盐 弱碱阴离子大孔
临床试验研究 固相提取
可待因控制释放 强酸阳离子,粉末状
双氯芬钠控制释放 消胆胺
水消毒 强碱阴离子,碘释放
药物载体 软酸阳离子,细珠
右美沙芬,控释制剂 强酸氢离子,粉末状
酶提取/纯化 弱酸型阳离子
环境监控 固相提取
酶固定化 强碱性阴离子,高空隙率
水溶性纤维Fibersol脱色 强碱性阴离子,大孔
水溶性纤维Fibersol分级 色谱树脂
明胶脱盐 弱碱性阴离子,大孔
葡萄糖抛光纯化 Macronet吸附剂
II价金属—例如钙吸附 亚氨基二(亚氨基膦)螯合
肝磷脂分离 强碱性阴离子,丙烯酸
对Fe高选择性 亚膦酸-磺酸螯合树脂
卫生设备 强碱性阴离子,碘释放
碘去除 强碱性阴离子树脂
(游离)点捕捉 强碱性阴离子
乳铁传递蛋白分离 弱酸性阳离子,H+形式
赖氨酸生产 强酸型阳离子
赖氨酸生产 弱酸型阳离子,微孔
溶解酶分离 弱酸型阳离子,高多孔性
金属,类似于二乙胺四乙酸 亚氨基二乙酸螯合树脂
聚苯乙烯硫酸钠 强酸型阳离子,钠盐
烟碱递送载体 弱酸性阳离子H+形式
麻黄素,控释制剂 强酸氢阳离子,粉末状
那可汀,控释制剂 强酸氢阳离子,粉末状
氧化树脂 强碱性阴离子
特殊金属选择性 胺肟
多肽纯化 弱碱性阴离子,高多孔性
杀虫剂去除 Macronet吸附剂
减少磷酸盐,肾处理 胍类树脂
等离子体处理 Macronet吸附剂
波拉克林钾,片剂崩解 弱酸性阳离子,钾盐
血液中污染物的去除 Macronet吸附剂
从水中去除残留的药物 Macronet吸附剂
链霉素 弱酸性阳离子,微孔
链霉素生产 弱酸性阳离子,H+形式
酒石酸纯化 弱碱性阴离子,大孔
矫味,苦的生物碱 弱酸性阳离子
苏氨酸分馏 色谱树脂
毒性金属—例如汞 异硫脲螯合树脂
对铁,锰等高选择性 亚氨基二膦螯合树脂
木糖醇纯化 强碱性阴离子,多孔性
吸附树脂在食品,药品和生物技术中的应用
特殊应用
活性药物成分,抗生素,果汁脱苦,有机溶剂和蒸汽的去除和回收,酶载体。
大孔吸附树脂为合成的聚合物,具有高交联度,多孔的结构。这些吸附剂在很多方面都能够取代常规的碳类吸附剂,原因在于聚合物吸附剂能在原位再生,碳类吸附剂则在设备中才能再生,大多数情况下,聚合物吸附剂具有非极性或疏水性,能够吸附易水溶的有机化合物。这些聚合物由干净的单体制成,具有很大的表面积,不含诸如盐,金属离子和其他的矿物类污染物,所以特别适合于食品和制药工业使用。
合成的聚合物吸附剂在食品与制药中的应用广泛且形式多样。
天然的离子交换剂,吸附剂(如陶土,皂土,藻酸盐,氧化铝,活性炭等)在过去已经被应用在医疗和制药工业中。合成的离子交换剂在医疗领域中的开发应用是一项较新的技术,但是,由于它们的结构灵活可调,稳定性好和专属性强,它们在医疗制药领域的应用变得愈加完善,许多新的用途也不断开发出来。
离子交换和吸附树脂除了能作为活性药物成分(API’s)与制药辅料,以及水处理介质以外,还可以广泛的用于其它制药工业,包括提取和纯化如酶,荷尔蒙,生物碱,病毒,抗生素(链霉素,青霉素)等生物制品,处理发酵产物等。
如何选择一种吸附剂
选用佳吸附剂主要取决于以下一些重要的因素。
,绝大多数吸附剂是在水性介质中使用的,判定该化合物是否能产生极性。可以通过很多因素来判断化合物的极性,包括但不限于它们的沸点和介电常数等。
其次要考虑被吸附化合物的分子尺寸大小是否与吸附剂特征相匹配,依次可以判定合适的吸附剂种类。(被吸附)化合物分子量也是衡量衡量吸附剂是否合适的另一重要指标。
后用化合物的同系物来评价判断化合物的性能,或在实验室试而再试也有助于判定树脂是否适用。当然,终还是要从选定吸附剂的实际使用效果来判定选择正确与否。
吸附剂的洗脱和再生
不管吸附剂聚合体将你的物质清除得有多充分,易洗脱和再生大概是选择某一种吸附剂的决定因素。无论是清除杂质或者是回收纯化某一产品,选择吸附剂都不是一项简易的工作。考虑如何将某一化合物从吸附剂中分离出来也是很重要的。蒸汽和水(60℃或者140°F)都能够用于洗提和重生,尽管如此,因为很多被分离出来的产品对温度比较敏感,因此这可能不是理想地方法。某些情况下,可以考虑使用某种溶剂。一种溶剂可能能够使聚合体吸附剂与吸附在它上面的化合物相互作用,从而产生选择性的解析作用。其他的可能性就是改变某些条件例如pH,从而改变被吸附物的电荷强度实现洗脱。