通常极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,应根据不同物制裁在树脂上吸附力的强弱,选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变洗脱剂的pH 值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来; 洗脱流速一般控制在0. 5 ~5mL/ min。
中等极性大孔吸附树脂是含酯基的吸附树脂,以多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂。其表面兼有疏水和亲水两部分。既可由极性溶剂中吸附非极性物质,又可由非极性溶剂中吸附极性物质,也称为脂肪族吸附剂,例如聚丙烯酸醋型聚合物。
大孔吸附树脂一般为白色球状颗粒,粒度为20-60目。大孔吸附树脂的宏观小球系由许多彼此间存在孔穴的微观小球组成。极性大孔吸附树脂是指含酰胺基、氰基、酚经基等含氮、氧、硫极性功能基的吸附树脂,它们通过静电相互作用吸附极性物质,如丙烯酰胺。
大孔吸附树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点。
大孔吸附树脂纯化技术在中药制药工业中是有发展前景的实用新技术之一,尽管它在中药有效成分的精制纯化方面还存在着一些问题。随着研究的深入以及相关标准、法规的进一步完善,一定会开发出高选择性的树脂,以进一步提高中药有效成分的提取、分离、富集效率。
大孔吸附树脂是否失效,主要以所吸附物质来确定。如果判断单周期运行终点,则可以根据所吸附底物性质来定,具体可以通过测定PH、电导率、折光、色谱等方法测定。一旦出口有少量底物泄露,说明部分树脂已经失效,此时可根据实验目的判断是否继续运行,若出口几乎已经与入口一致,则树脂基本上已经完全失效。
有些被吸附物如苯和氯苯及低分子脂肪烃类化合物,水溶性较低,而且沸点较低。这时则可以直接往吸附柱通入蒸汽进行热再生。冷凝液进行油水分离即可回收所吸附的有机物。有些有机物质的溶解度对温度非常敏感。这类物质则可在较低的温度进行吸附,在较高的温度进行脱附,而不需引进其他解析剂。
有时,由于树脂对目的物的吸附力很强而造成解析困难。这时则可以考虑使用联合解析法。如使用碱性或酸性乙醇,同时提高解析剂的温度等等。有时,为了提高解析液中目的物的纯度,不选用解析效果好的解析剂。有时为了简化整个系统,不选用价格便宜的解析剂。
树脂的极性和空间结构是影响吸附性能的重要因素一般非极性化合物在水中可以被非极性树脂吸附,极性树脂则易在水中吸附极性物质。在一定条件下,化合物的体积越大,其吸附力越强。