生产阳树脂软化除盐催化脱重纯化除杂

在离子交换装置中，对树脂进行科学的取样分析是十分重要的，遵循这些方法才能确保所取样品具有代表性。
在离子交换装置中对树脂进行科学的取样分析有助于判断树脂当前状态，从而能更好地选择进行清洗或者更换树脂。由于装填树脂的交换柱是密闭式的，可能会导致缺氧，因此需要遵循密闭空间操作协议。
仔细遵循以下说明，以确保所取样品代表整个床层：
1.将设备运行到正常的排气终点；像往常一样进行反洗；然后按照常规操作进行再生和冲洗。
2.隔离装置；打开人孔后打开排水阀（热处理或冷凝水精处理装置冷却以后才能打开排水阀，其目的是防止树脂脱水）。
检查顶部入口分配器和再生剂分配器的外观（例如，它们是否水平，开口是否被树脂粉末堵塞，是否有其他损坏或异常情况？）。
3.将装置排水至略床面（7.5~15cm）的水平。观察（并记录）床面外观（如干净、不干净、平整、不平整、裂缝、倾斜、脱离外壳或其他异常情况）。
使用数码相机-拍照。如果床面不水平，应记录高点和低点的位置。如果可能，应查明原因。（可能的原因：入口分配器断裂或损坏、再生剂分配器断裂或损坏、地下排水系统问题）。
4.测量并记录高度（例如，从进水分配器到反冲洗出口（这决定了实际操作中的反冲洗空间）。如果可能，请计算实际树脂层深度。
5.获取代表性样品（），理应在三个不同的高度采集混合样品。
采样
调查树脂交换柱周围和上方的区域是否存在任何安全隐患（如照明、电线管等）。
使用直径为2.5cm的PVC管，顶部有螺纹和盖。将取样器直接插入树脂层中，此操作非常小心，以避免损坏分布器、中排管道等内部构件（尤其是塑料制成的）。将盖子固定在顶部，并缓慢地扭转，以所取样品具有代表性。
将样品倒入塑料桶中，并以此方式重复取样，直至取得足够的样品。单床至少需要0.5L样品，混床则至少需要1.0L样品.
对于直径1m及以下的交换柱，从交换柱中间取一个样品即可作为代表性样品。对于直径大于1m的交换柱，建议在树脂床的周围取样。样品应分开保存，以便评估各床层树脂状态。确定12、3、6、9点钟方向的树脂被采集并进行标记。

样品存储和标签
• 树脂应保存在密封容器中。
• 完整的样品标签：
• 树脂类型；
• 树脂制造商；
• 树脂名称；
• 离子交换装置类型；
• 使用的化学再生剂；
• 样品处于再生态或失效态；
• 树脂使用年限。
• 在寒冷的天气里，防止样品冻结。

由于设备在不断使用中会截留大量悬浮物，从而导致设备运行阻力增大，浊度上升。空气擦洗操作则利用空气动力吹开树脂层表面杂质，并使树脂颗粒在水的作用下互相摩擦，从而达到清洗树脂的目的。
空气擦洗步骤：
1.进行空气擦洗操作前，为了防止空气流速过高，对树脂造成损伤，应先将液位降到距离树脂上部10~15cm处。然后缓慢打开压缩空气阀与顶部放空阀进行反洗擦洗。空气擦洗用气强度标准状态下为3.4~4m3/(m2•min)，压力约为0.1~0.15MPa。（注意：请根据树脂特性及实际情况进行相应调整，以出口管不溢流出树脂为佳。）
2.空气擦洗反洗进气时间每次以2~4min为宜，沉降5min；
3.重复擦洗与沉降操作10~20次；
4.进行反洗操作，若后出水清澈，则再进行一次擦洗——沉降——反洗操作；若后出水仍有较多杂质，则需重复2~4步骤，直至树脂清洗干净。
注意：是否进行空气擦洗操作，应当根据树脂实际使用状态来确定。过于频繁擦洗有可能导致树脂破损率上升；擦洗周期过长，不能有效防治树脂板结。空气擦洗装置的合理运用，不但可以减少和避免离子交换设备的损坏几率，同时还可以大大节约反洗用水量，提高离子交换器的出水质量。

离子交换树脂蛋白质污染复苏工艺
树脂污染的类型主要有两种：一是表面污染，主要是由进料中的悬浮物、有机物及无机物在树脂表面形成了薄膜或膜垢态的沉淀物所致；二是树脂结构内部受污染，树脂为多孔网状立体结构，多孔网眼是离子在树脂内部扩散进出的通道。通道内壁具有众多功能基团，是离子交换反应的活性点。一旦活性点被覆盖，且难以再生，就无法进行离子交换。一般而言，在离子交换过程中交换势能较高、附着力较强的离子或大分子，还有一些反应过程中生成的难溶性物质都会对树脂产生不同程度的污染。
树脂污染特征
树脂被污染后，一般表现为：（1）树脂颜色变深；（2）工作交换容量下降；（3）再生剂与清洗水耗量增大；（4）出水或出料质量降低等。
树脂蛋白质污染复苏
防止树脂被蛋白质等有机物污染的基本措施是在预处理中尽量减少不必要的有机杂质。当树脂被污染时，则需根据实际使用情况，合理选择树脂复苏操作程序，这样可以使树脂具有更高的工作效率。
常用的蛋白质污染复苏方法为碱浸泡，通过加入4%NaOH溶液对污染树脂进行浸泡，再进行双倍再生来达到复苏目的。不过，由于各种树脂特性以及污染程度情况不同，我们在实际操作中，应该有合理的调整。
一般而言，我们复苏树脂时，须将碱溶液加热至40~50℃（请根据树脂温度耐受性进行调整），然后加入受污染树脂，再根据碱溶液的颜色变化，判断树脂污染程度（可通过颜色来判断，颜色越深，污染越严重）。若是树脂受污染程度较严重，则应该考虑更新碱溶液。之后再让树脂在碱溶液中浸泡12~24小时复苏污染树脂，后洗净，做双倍再生即可。
离子交换树脂用于有机溶剂干燥
离子交换树脂在干燥到低含水率后，可作为有机溶剂的干燥剂，其干燥方式类似于硅胶和分子筛。与其他干燥剂相比，离子交换树脂的优点是在低温下更容易再生干燥。这种树脂特别适用于从非极性溶剂中去除痕量的水，如用于干洗，蒸汽脱脂的氯甲烷。大多数非极性物质不会被吸附到树脂结构中，因此，在这一类的溶剂体系中脱水但是又不会带走目的产物。
非离子型溶剂的含水量可以控制在10ppm以内。通常，每100千克树脂可以吸收20千克水。树脂再生温度可以控制在150℃，而分子筛再生温度为180-340℃。溶剂中水含量影响着树脂的吸附容量，有机物中水含量越高，树脂吸附水的容量就越大（图一）。另外，有机物流速越低，树脂吸附水的容量就越大（图二）。
图一、水含量和容量的关系 图二、流速与容量的关系

离子交换树脂用在干燥剂通常选用以苯乙烯与二乙烯苯交联的强酸阳树脂，该类型树脂是目前稳定的合成有机离子交换树脂聚合物体系。市场上采购来的树脂通常是湿树脂，干燥后可使用，离子形态为钠离子。经干燥的树脂重量约为采购来的50%。有时，特定的溶剂在钾离子形态下有更好的反应动力学，树脂也可以转化为钾离子形态。当需要时，可使用5%KOH溶液进行转型，每1千克树脂需要0.16千克KOH，在使用前使用纯水将残留的KOH溶液清洗干净，然后干燥使用。
（什么品牌的什么型号树脂推荐用于离子交换树脂推荐用于有机溶剂干燥使用）
表一，什么型号树脂用作干燥树脂时的典型性能
形状 球状颗粒
大小 585μm
视密度 57磅/立方英尺
真密度 1.5克/立方厘米
膨胀特性 1%干体积/1%水分吸收
饱和容量 90-95%（按重量计）
通过干树脂后的压降 压降=1.084μqL
Pressure drop = pressure drop in psi
μ = fluid viscosity, centipoises
q = superficial flow rate, gpm/sq ft
L = bed depth, feet

使用离子交换树脂作为干燥剂的优点好在使用柱操作时实现。也就是说，在一定的温度和流量条件下，待干燥液体通过干树脂床，树脂柱入口处干树脂与待处理液含水量平衡，而树脂柱出口处，待处理液的含水量与干树脂含水量相当，这就了树脂容量能充分利用，同时，待处理液出料的含水量就控制在干燥剂未使用时含水量的状态。
树脂装填高度通常是在1-1.8米，树脂柱应留出足够的膨胀空间，因为在干燥过程中，干树脂每吸收1%的水分（重量基础），体积膨胀约1%（干体积基础）。注意，此膨胀要求垂直发生，又高又窄的柱子可能会抑制这种膨胀，并导致柱子内产生强大的侧向压力，从而导致树脂破碎或柱子破裂。
通常用于非极性溶剂干燥系统的流速，基于空塔横截面，在5-10gpm/sq ft范围内，而极性溶剂干燥时的流速通常较低（约1gpm/sq ft），因为随着液体的极性增加，干燥动力学降低。
使用离子交换树脂作为干燥剂的一个主要优点是它们很容易被重新活化。再生树脂采用逆流再生，两列运行，再生好的干树脂应冷却至可以进入待干燥液体的温度后才能投入使用。正式投入使用前需要用已经干燥的液体补入树脂柱内，排空空气等气体，确保运行时不出现串流。
床温 135-150℃
比热 0.28BTU / lb / degree F
热量要求 1,800 BTU / lb water
吹扫气体流速 10 - 30 ft / min
净化气 空气、氮气、天然气等
供热 电或低压蒸汽
离子交换树脂用作干燥剂的佳离子形式取决于几个因素：待干燥液体的性质、该液体中的含水量、产品液体中所需的水含量和流速。离子交换树脂以钠离子型对大多数有机溶液干燥都有很好的交换容量。但是，对于极性液体，应考虑使用钾离子型干燥树脂。
制药应用 树脂类型
生物碱 软酸阳离子，微孔
抗酸剂 弱碱阴离子，微孔
β-2-微球蛋白&中等摩尔质量的物质 吸附树脂
聚苯乙烯硫酸钙，K+控制 强酸型阳离子，钙盐
止痛剂载体，剂载体 强碱性阴离子，苯乙烯
剂载体 强碱性阴离子，苯乙烯
消胆胺，降低胆固醇还原剂 强碱性阴离子，苯乙烯
色谱分离 色谱树脂
柠檬酸脱盐 弱碱阴离子大孔
临床试验研究 固相提取
可待因控制释放 强酸阳离子，粉末状
双氯芬钠控制释放 消胆胺
水消毒 强碱阴离子，碘释放
药物载体 软酸阳离子，细珠
右美沙芬，控释制剂 强酸氢离子，粉末状
酶提取/纯化 弱酸型阳离子
环境监控 固相提取
酶固定化 强碱性阴离子，高空隙率
水溶性纤维Fibersol脱色 强碱性阴离子，大孔
水溶性纤维Fibersol分级 色谱树脂
明胶脱盐 弱碱性阴离子，大孔
葡萄糖抛光纯化 Macronet吸附剂
II价金属—例如钙吸附 亚氨基二（亚氨基膦）螯合
肝磷脂分离 强碱性阴离子，丙烯酸
对Fe高选择性 亚膦酸-磺酸螯合树脂
卫生设备 强碱性阴离子，碘释放
碘去除 强碱性阴离子树脂
（游离）点捕捉 强碱性阴离子
乳铁传递蛋白分离 弱酸性阳离子，H+形式
赖氨酸生产 强酸型阳离子
赖氨酸生产 弱酸型阳离子，微孔
溶解酶分离 弱酸型阳离子，高多孔性
金属，类似于二乙胺四乙酸 亚氨基二乙酸螯合树脂
聚苯乙烯硫酸钠 强酸型阳离子，钠盐
烟碱递送载体 弱酸性阳离子H+形式
麻黄素，控释制剂 强酸氢阳离子，粉末状
那可汀，控释制剂 强酸氢阳离子，粉末状
氧化树脂 强碱性阴离子
特殊金属选择性 胺肟
多肽纯化 弱碱性阴离子，高多孔性
杀虫剂去除 Macronet吸附剂
减少磷酸盐，肾处理 胍类树脂
等离子体处理 Macronet吸附剂
波拉克林钾，片剂崩解 弱酸性阳离子，钾盐
血液中污染物的去除 Macronet吸附剂
从水中去除残留的药物 Macronet吸附剂
链霉素 弱酸性阳离子，微孔
链霉素生产 弱酸性阳离子，H+形式
酒石酸纯化 弱碱性阴离子，大孔
矫味，苦的生物碱 弱酸性阳离子
苏氨酸分馏 色谱树脂
毒性金属—例如汞 异硫脲螯合树脂
对铁，锰等高选择性 亚氨基二膦螯合树脂
木糖醇纯化 强碱性阴离子，多孔性
1、离子交换树脂的基本类型
(１)强酸性阳离子树脂
这类树脂含有大量的强酸性基团，如磺酸基－SO3H，容易在溶液中离解出H+，故呈强酸性。树脂离解后，本体所含的负电基团，如SO3－，能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强，在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。树脂在使用一段时间后，要进行再生处理，即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行，使树脂的官能基团回复原来状态，以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理，此时树脂放出被吸附的阳离子，再与H+结合而恢复原来的组成。
(２)弱酸性阳离子树脂
这类树脂含弱酸性基团，如羧基－COOH，能在水中离解出H+而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团，如R-COO－(R为碳氢基团)，能与溶液中的其他阳离子吸附结合，从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱，在低pH下难以离解和进行离子交换，只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5～14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)。
（3）强碱性阴离子树脂
这类树脂含有强碱性基团，如季胺基(亦称四级胺基)－NR3OH(R为碳氢基团)，能在水中离解出OH－而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合，从而产生阴离子交换作用。
这种树脂的离解性很强，在不同pH下都能正常工作。它用强碱(如NaOH)进行再生。
(４)弱碱性阴离子树脂
这类树脂含有弱碱性基团，如伯胺基(亦称胺基)-NH2、仲胺基(二级胺基)-NHR、或叔胺基(三级胺基)-NR2，它们在水中能离解出OH－而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合，从而产生阴离子交换作用。这种树脂在多数情况下是将溶液中的整个其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性条件(如pH1～9)下工作。它可用Na2CO3、NH4OH进行再生。
2、离子交换树脂基体的组成
离子交换树脂的基体(matrix)，制造原料主要有苯乙烯和丙烯酸(酯)两大类，它们分别与交联剂二乙烯苯产生聚合反应，形成具有长分子主链及交联横链的网络骨架结构的聚合物。苯乙烯系树脂是先使用的，丙烯酸系树脂则用得较后。
这两类树脂的吸附性能都很好，但有不同特点。丙烯酸系树脂能交换吸附大多数离子型色素，
脱色容量大，而且吸附物较易洗脱，便于再生，在糖厂中可用作主要的脱色树脂。苯乙烯系树脂擅长吸附芳香族物质，善于吸附糖汁中的多酚类色素(包括带负电的或不带电的)；但在再生时较难洗脱。因此，糖液先用丙烯酸树脂进行粗脱色，再用苯乙烯树脂进行精脱色，可充分发挥两者的长处。
树脂的交联度，即树脂基体聚合时所用二乙烯苯的百分数，对树脂的性质有很大影响。通常，交联度高的树脂聚合得比较紧密，坚牢而，密度较高，内部空隙较少，对离子的选择性较强；而交联度低的树脂孔隙较大，脱色能力较强，反应速度较快，但在工作时的膨胀性较大，机械强度稍低，比较脆而易碎。工业应用的离子树脂的交联度一般不低于4%；用于脱色的树脂的交联度一般不8%；单纯用于吸附无机离子的树脂，其交联度可较高。
除上述苯乙烯系和丙烯酸系这两大系列以外，离子交换树脂还可由其他有机单体聚合制成。如酚醛系(FP)、环氧系(EPA)、乙烯吡啶系(VP)、脲醛系(UA)等。
3、离子交换树脂的物理结构
离子树脂常分为凝胶型和大孔型两类。
凝胶型树脂的高分子骨架，在干燥的情况下内部没有毛细孔。它在吸水时润胀，在大分子链节间形成很微细的孔隙，通常称为显微孔(micro-pore)。湿润树脂的平均孔径为2～4nm(2×10－6～4×10－6mm)。
这类树脂较适合用于吸附无机离子，它们的直径较小，一般为0.3～0.6nm。这类树脂不能吸附大分子有机物质，因后者的尺寸较大，如蛋白质分子直径为5～20nm，不能进入这类树脂的显微孔隙中。
大孔型树脂是在聚合反应时加入致孔剂，形成多孔海绵状构造的骨架，内部有大量性的微孔，再导入交换基团制成。它并存有微细孔和大网孔(macro-pore)，润湿树脂的孔径达100～500nm，其大小和数量都可以在制造时控制。孔道的表面积可以增大到超过1000m2/g。这不仅为离子交换提供了良好的接触条件，缩短了离子扩散的路程，还增加了许多链节活性中心，通过分子间的范德华引力产生分子吸附作用，能够象活性炭那样吸附各种非离子性物质，扩大它的功能。一些不带交换功能团的大孔型树脂也能够吸附、分离多种物质，例如化工厂废水中的酚类物。
大孔树脂内部的孔隙又多又大，表面积很大，活性中心多，离子扩散速度快，离子交换速度也快很多，约比凝胶型树脂快约十倍。使用时的作用快、，所需处理时间缩短。大孔树脂
还有多种优点：耐溶胀，不易碎裂，耐氧化，耐磨损，耐热及耐温度变化，以及对有机大分子物质较易吸附和交换，因而抗污染力强，并较容易再生。
4、离子交换树脂的离子交换容量
离子交换树脂进行离子交换反应的性能，表现在它的“离子交换容量”，即每克干树脂或每毫升湿树脂所能交换的离子的毫克当量数，meq/g(干)或meq/mL(湿)；当离子为一价时，毫克当量数即是毫克分子数(对二价或多价离子，前者为后者乘离子价数)。它又有“总交换容量”、“工作交换容量”和“再生交换容量”等三种表示方式。
１、总交换容量，表示每单位数量(重量或体积)树脂能进行离子交换反应的化学基团的总量。
２、工作交换容量，表示树脂在某一定条件下的离子交换能力，它与树脂种类和总交换容量，以及具体工作条件如溶液的组成、流速、温度等因素有关。
３、再生交换容量，表示在一定的再生剂量条件下所取得的再生树脂的交换容量,表明树脂中原有化学基团再生复原的程度。通常，再生交换容量为总交换容量的50～90%(一般控制70～80%)，而工作交换容量为再生交换容量的30～90%(对再生树脂而言)，后一比率亦称为树脂的利用率。
在实际使用中，离子交换树脂的交换容量包括了吸附容量，但后者所占的比例因树脂结构不同而异。现仍未能分别进行计算，在具体设计中，需凭经验数据进行修正，并在实际运行时复核之。
离子树脂交换容量的测定一般以无机离子进行。这些离子尺寸较小，能自由扩散到树脂体内，与它内部的全部交换基团起反应。而在实际应用时，溶液中常含有高分子有机物，它们的尺寸较大，难以进入树脂的显微孔中，因而实际的交换容量会低于用无机离子测出的数值。这种情况与树脂的类型、孔的结构尺寸及所处理的物质有关。
5、离子交换树脂的吸附选择性
离子交换树脂对溶液中的不同离子有不同的亲和力，对它们的吸附有选择性。各种离子受树脂交换吸附作用的强弱程度有一般的规律，但不同的树脂可能略有差异。主要规律如下：
(１)对阳离子的吸附
离子通常被吸附，而离子的吸附较弱。在同价的同类离子中，直径较大的离子的被吸附较强。一些阳离子被吸附的顺序如下：
Fe3+>Al3+>Pb2+>Ca2+>Mg2+>K+>Na+>H+
(２)对阴离子的吸附
强碱性阴离子树脂对无机酸根的吸附的一般顺序为：
SO42－>NO3－>Cl－>HCO3－>OH－
弱碱性阴离子树脂对阴离子的吸附的一般顺序如下：OH－>柠檬酸根3－>SO42－>酒石酸根2－>草酸根2－>PO43－>NO2－>Cl－>醋酸根－>HCO3－
(３)对有色物的吸附
糖液脱色常使用强碱性阴离子树脂，它对拟黑色素(还原糖与氨基酸反应产物)和还原糖的碱性分解产物的吸附较强，而对焦糖色素的吸附较弱。这被认为是由于前两者通常带负电，而焦糖的电荷很弱。
通常，交联度高的树脂对离子的选择性较强，大孔结构树脂的选择性小于凝胶型树脂。这种选择性在稀溶液中较大，在浓溶液中较小。