天津争光强碱阴离子交换树脂,有机溶液净化树脂

1、混床的作用：除盐水往往不能满足高压以上的锅炉补给水的质量要求，对除盐水做进一步的处理。混床的出水电导率可达0.2us/cm以下，SiO2可以小于20ug/l，pH值在6.5-7.5之间。混床可以确保除盐在监督不及时出现水质的瞬间变坏情况下的正常供水。
2、混床的除盐原理：
由于阴、阳树脂是相互混合在一起，相当于众多的阴、阳床排列在一起运行，并且阴、阳离子的交换是同时进行的，据推算，一台混床约包含1000-2000组的复床。它与复床不同，复床除盐的阳床出水都是将原水中的盐，交换为相应的酸，而酸电离出的H+离子会影响与水中的阳离子的交换，并且还对树脂上残留的RNa型离子进行交换，使出水中含有一定的Na+。泄漏的Na+经过阴床后又会使出水含NaOH，同样电离出的OH-离子又对阴树脂再生残留的HSiO3型树脂进行再生，从而使阴床的出水总含有一定的SiO2。而混床则不一样，阳床置换出的H+离子和阴床置换出的OH-离子迅速发生中和反应，使反应进行的非常完全，故出水水质很好。反应式如下：
RH+ROH+NaCl→RNa+RCl+H2O
3、混床树脂的选用和配比：
在选用混床树脂时，既要考虑失效后的树脂分层，又要考虑到再生后的树脂混合。容易分层的树脂，不易混合；容易混合的树脂，往往又不好分层；因此，在树脂选型时，要综合考虑两方面的因素，不能片面追求某一个方面。目前，有各种行业的混床树脂要求标准。
对于锅炉补给水处理混床，通常采用的阴、阳树脂体积比均为2:1。即阳为0.5米，阴为1.0米；但是，对于直径≥2.5米的混床，为减少死角，树脂的比例建议阴为1.2米，阳为0.6米较为适宜。
混床一般采用的是凝胶型的树脂，但是随着使用年限的增加，凝胶型树脂的色差越来越接近，分层面不易看清。建议采用大孔型的混床树脂，其阴为白色，阳为灰褐色，分层面清楚，利于操作。加上大孔型树脂的强度远好于凝胶型树脂，其破碎球很少，运行的压差也较小。
4、混床的操作步骤：（自失效时开始）
4.1、反洗分层：先以约10-15m/h的流速将树脂松动分层，控制的反洗膨胀率，直到反洗出水清澈、并且树脂分层面明显止；让树脂自然沉降稳定；
4.2、预喷射：开启碱、酸阀，以约3-4m/h的流速进行预喷射（碱流量应稍微大于酸流量，以防乱层！），观察树脂层、流量正常后，方可进再生液。
4.3、进酸碱：开启碱、酸阀，并控制碱浓度在3.0-4.0%之间，酸浓度在3.0-4.0%之间；
4.4、置换：通完碱、酸后，只需关闭酸、碱阀，继续以同样的流量对树脂进行置换，直到中排的出水电导率≤20us/cm止；
4.5、排水：将水位降到距树脂层面约20cm的地方，准备混脂；
4.6、混脂：通入约0.2-0.3Mpa的压缩空气，时间约2分钟（具体看视镜的混脂效果）。
4.7、正洗：快速关闭气阀，迅速打开正洗阀，让树脂快速落床稳定，以防再次分层！约30秒后，开启进水阀，关闭正洗阀，将床体充满水，进行大正洗，直到正洗出水合格后，投入运行。说明：混床再生分同步和分步法再生两种。上面是同步法的再生步骤。分步再生法耗时又耗水，基本用的很少。
5、混床常见的故障见下表：

序号 现象 产生原因 处理方法
1 混床出水电导率，二氧化硅不合格 a、除盐水不合格，影响混床出水；
b、分层不好，影响再生效果；
c、阀门不严，相互串漏；
d、树脂被污染；
e、气压、气量不足，混脂不好 a、重新新生，并控制除盐水质量；
b、按规章重新分层再生；
c、检查各阀门情况；
d、复苏树脂或更换；
e、确保气压、气量、重新混脂
2 出水pH值偏低 a、反洗操作不当 a、复苏或更换树脂
3 阴、阳树脂反洗分层不明显 a、反洗操作不当；
b、阴、阳树脂粒度、比重不符合规范；
c、树脂未失效，比重差小；
d、树脂被污染，比重发生变化 a、重新按照规程操作；
b、更换树脂
c、碱液、林夕后重新反洗分层
d、缺点污染源，复苏或更换
除了上表使用中常见的问题外，还有如下两种情况需说明一下，因为它们都是在正常使用前发生的问题：
5.1、混床树脂的装填高度:阴、阳树脂的装填高度不恰当是混床出水不合格的常见的问题之一。由于混床内的中排位置在阴、阳树脂的分层处，所以如何准确将阳树脂的高度控制在中排的位置，尤其重要。一般新床的调试都会出现偏差，原因是所供新的强酸树脂按标准是Na型，当转成H型时，有约10%的膨胀率，而设计提供的树脂高度都是指再生态的高度。另外，经过酸、碱预处理，树脂有一个不可逆的膨胀过程，也会使树脂的体积增大，两种膨胀致使阳树脂超过中排的高度，造成再生时阳树脂受碱液污染，从而影响出水水质。因此根据经验，混床树脂装填时，要适当少装填阳树脂，一般凝胶型的阳树脂少装11%左右，大孔型的阳树脂少装7%左右较为适宜；混床阴树脂同样存在同样的问题，由于它在阳树脂的上面，只要阳树脂装填合适，它也就不会出现交叉污染。但是，它的树脂层面也要控制恰当，不要超过中视镜的中部。以方便观察操作现象。
5.2、混床设备制作上的缺陷：
5.2.1、视镜设置：现场发现多个用户的设备故障有视镜的位置设置不准，与中排的高度不相匹配。我们在重庆某电厂就发现混床下视镜的高度居然完全在中排的下方，结果，根本看不到树脂的分层面和分层情况，给操作带来很大的麻烦。因此，建议用户在设备的正式制作前，一定要严把图纸的审查关，否则，一旦设备定型，将无法更改。
5.2.2、混床反洗空间的预留：我们知道，树脂分层的好坏，直接决定再生的成功与否；而分层的好坏，则又由反洗膨胀空间的大小来决定。那么，膨胀空间的大小到底多少为合适呢？目前的设计手册对混床的要求也模糊不清，没有一个明确的标准。但在行业上对混床的反洗空间都有约定俗成的要求，即混床的反洗预留空间在100-150%之间，不可低于！四川某单位的混床树脂反洗展开空间70%，结果由于展开率不够，凹陷在下视镜的树脂不能搅动，看不清树脂的分层面，给操作带来很大的麻烦和不便。
6、水中的有机物对混床出水水质的影响
有机物对混床造成的影响，主要表现为混床的出水电导率升高，PH值下降（＜7）；水中有机物的含量会影响混床的出水纯度。比如在25℃时，要使混床的出水电导率＜0.1us/cm时，只有在混床的进水中不含有机物时才能达到。而有机物的来源主要是由于复床的强碱阴树脂被有机物污染后，泄露较多的有机物进入混床，然后再从混床中释放出所致。
混床出水中COD和电导率之间的关系
COD（高锰酸钾法）mg/L 0.6 0.34 0.24 0.12 0.08
电导率（25℃）（us/cm） 0.3 0.27 0.24 0.17 0.16

因此，当混床的电导率偏高、PH值偏低时，在排除其他人为因素后，要注意混床树脂进、出口的有机物量。
7、阳床树脂被氧化后对混床出水水质的影响
当除盐的阳床受到水中的氧化物氧化后，其骨架链将断裂，并释放出磺酸类有机酸类物质，这些物质成酸性，并且阴床树脂很难将其截留，而从混床流出，由于混床的电导率较低，当有这些物质溶于水中时，马上表现出混床的PH值偏低，电导率升高的现象。因此，要严格控制阳床进水中氧化物含量，防止阳树脂被氧化。
8、混床树脂的运行周期
补给水处理上的二级除盐系统中的混床树脂，根据一般的经验统计，其运行时间约在10-30天之间，当进水的电导率≤10us/cm、SiO2≤100ug/l时，其树脂的周期制水容量大致为10000-15000m3/m3.R之间。用户可根据装填的树脂量来推算混床的制水时间。
上述的七种床型，是目前水处理上用的较多的离子交换器。除此以外，还有诸如变径床、移动床、提升床、双流床等，由于用户不多和实用价值不大，这里不作介绍。
十、硫酸在阳床上的再生方法
阳床用硫酸作为再生剂时，只适用于酸液向下流的对流再生床或顺流再生固定床，不适宜向的对流再生床。这是因为向的对流再生方式的再生流速都较慢，这样的流速，会使再生废液中CaSO4在未流出体外时，就在床体中析出沉淀，致使树脂受到污染，运行的阻力急剧上升，以致没法运行。所以硫酸作为再生剂时，应在工艺的选择上特别注意。我们就看到无压法逆流再生工艺设计以硫酸作为再生剂，其结果是，树脂被CaSO4沉淀物完全的污染，并且没法运行，树脂只好报废。
10.1、硫酸在顺流再生固定床上的再生方法：
10.1.1、对床体进行反洗，使集中在上层的R2Ca型树脂能较均匀的分布在整个床层中，减少析出CaSO4的概率；
10.1.2、用总酸量（再生剂用量可以取150g/mol估算）的50%配成约0.8%-1%的稀酸溶液，以约10m/h的流速进行步的再生，并且严密观察床体内的压差变化。当有CaSO4析出时，床体内的压差会马上增大，此时，应迅速降低浓度，提高流速，防止大量CaSO4析出。还有一种判断CaSO4析出的方法，就是用三角烧瓶取出口的废液，观察析出CaSO4的时间，若30秒内瓶中没有CaSO4沉淀物析出，则在床体内就不会有沉淀物析出。反之，则要当心床体内析出沉淀的可能。
10.1.3、将另外的50%余酸浓度提高到2-3%，流速降低到4-5m/h。
10.1.4、随后的置换、正洗同盐酸再生方法一样；
循环水弱酸处理的再生方法同上（再生剂用量可以取60g/mol估算）。
用除盐水作进水水源的混床用硫酸作为再生剂和盐酸的操作方法完全相同完，因为混床的进水中没有硬度，故再生时也不存在CaSO4的析出问题。

离子交换树脂在饮用水中除高氯酸根的应用
SL891是在大孔结构的苯乙烯-二乙烯苯共聚体上带有季铵基［-N(CH3)3OH］的阴离子交换树脂。于自来水和饮用水中高氯酸根的去除和净化，对高氯酸根有优良的选择性。

二、理化性能指标：
指 标 名 称 指 标
出厂型式 氯 型
含 水 量 % 52.0~62.0
高氯酸根吸附容量 g/L ≥ 25.0
湿视密度 g/ml 0.65 ~ 0.73
湿真密度 g/ml 1.05 ~ 1.11
范围粒度 % （0.315~1.25mm）≥ 95.0
下限粒度 % (＜0.315mm) ≤1.0
均一系数 ≤ 1.60
整 球 率 % ≥ 95.0


三、使用时参考指标：
使用温度 ℃ ≤ 60
床层高 mm ≥ 600
反洗展开率 % 50~85
运行流速 BV/h 5~15
适用pH范围 3~9

四、基本原理：
饮用水中的高氯酸盐是一种持久性的有毒化学物质，它通常是以NH4ClO4、KClO4、NaClO4的形式存在。高氯酸盐对人体的影响主要表现为对甲状腺吸收碘的抑制，从而导致甲状腺激素分泌的减少，这就造成对发育系统特别是对大脑发育的影响。过量的摄入高氯酸盐会导致甲状腺激素的分泌不足，而甲状腺激素分泌不足会抑制人体正常的新陈代谢和生长发育，尤其是对儿童的影响。
由于高氯酸根的非挥发性和在水中的高溶解性，不可能用过滤、沉淀等普通物理方法去除；活性炭对其吸附量也很小；而且在通常的水质环境下，由于温度较低，离子浓度很小，高氯酸盐与大多数还原剂都不发生反应。针对高氯酸根的离子特性，采用离子交换法进行处理无疑是好的方法之一。

大孔吸附树脂在焦煤废水中去除COD的应用
SL501是一种于有机废水处理的大孔吸附树脂。SL501树脂是在特殊工艺条件下合成的大孔高分子有机聚合物，由于其特殊的孔径和网状结构的骨架，SL501树脂对有机废水中的有机物去除性能好，具有吸附容量高、去除率高、洗脱率高等优点。
在现有的工业环境下，水资源变得尤为宝贵，中水的回用成为工业生产的一个主要趋势。废水的回收处理都存在COD偏高、有机物难以处理等难题，争光SL501树脂性能的大孔吸附树脂，对有机废水中的有机物具有良好的吸附能力，吸附率可达80%以上，平均有机物去除率大于60%。由于其特殊的孔结构，还具有优良的洗脱性能，洗脱率高达90%以上。在废水处理过程中，SL501树脂对有机物吸附具有周期处理量高、有机物去除率高、洗脱性能好、周期重复性好等优点，非常适合焦煤废水等有机废水的回收处理。

二、理化性能指标
指标名称 指标
外观 白色球状颗粒
含水量 % 55～65
湿真密度 g/ml 1.03～1.10
湿视密度 g/ml 0.65～0.72
比表面积 m2/g 50～100
孔容 ml/g ≥0.65

三、使用参考指标

指标名称 参考值
适用pH范围 0～14
使用温度 ℃ ≤60
树脂层高 m 1.0～3.0
设计反洗空间 % 50～100
再生剂 2%NaOH＋4%NaCl
再生剂用量 m3/m3-R 3.0～4.0
再生流速m/h 3～5
再生接触时间 min 40～60
再生温度 ℃ ≤40
置换流速 m/h 3～5
置换时间 min ≥30
置换水用量 BV 1.5～2.0
淋洗流速 m/h 15～20
淋洗时间 min 10～20
淋洗终点 pH7～9
运行流速 m/h 7～10
运行终点
（出水COD达进水COD的百分率） ≥50%

四、应用工艺流程

五、运行时有机物去除率变化曲线

六、树脂的保管
1. 未使用的树脂应保持外包装袋的完整，避免其破裂而使树脂直接暴露于空气中,并存
放于0～40℃的环境中。
2.使用中暂停运行的树脂应避免下述情况：
⑴脱水 设备内应充水，如将水排去，则设备须密闭以防树脂水分散去。
⑵冰冻 如遇零下温度，设备内充入盐水浸泡树脂。
⑶细菌滋长 微生物如藻类及细菌等能在长时间停用的离交设备内繁殖，造成树脂不可逆污染，预防的措施即是在树脂失效后反洗，除去运行中积聚的悬浮杂质和残余的被处理液，洗净后以盐水浸泡。

离子交换树脂在植物胶中除盐的应用
SL354是一类大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。该产品具有比其它弱碱阴树脂更大的孔径和比表面积，能吸附大量的高分子有机物，一般吸附率可达80~95%，且洗脱率在95%以上，与强酸阳树脂串联使用，对植物胶稀释液的除盐具有明显效果。
二、理化性能指标：
指标名称 指 标
外 观 乳白色至淡黄色不透明球状颗粒
骨 架 苯乙烯-二乙烯苯
功能基团 叔胺基
出厂型式 游离胺型
含 水 量 % 48 ~ 58
质量全交换容量 mmol/g ≥ 4.80
体积全交换容量 mmol/ml ≥ 1.45
湿视密度 g/ml 1.03~1.06
湿真密度 g/ml 0.65~0.75
范围粒度 % （0.45~1.25mm）≥ 95.0
下限粒度 % （＜0.45mm） ≤ 1.0
均一系数 ≤ 1.60
渗磨圆球率 % ≥ 90.0


三、使用时参考指标：
指标名称 参考值
树脂层高 m 1.5~3.0
设计反洗空间 % 80~100
再生剂 NaOH
再生剂浓度 % 4~5
再生剂用量 m3/m3-R 1.8~2.2
再生接触时间 min 50~70
置换时间 min 30~50
淋洗流速 m/h 10~15
运行温度 ℃ 30~60
适用pH范围 0~7

四、运行操作方案：
操作 溶液 流速（BV/h） 用量（BV）
顶糖 清水 2.0~4.0 2.0~3.0
反洗 清水 2.0~4.0 2.5~3.0
再生 4~5%NaOH溶液 1.5~2.0 2.0~3.0
置换 蒸馏水或纯水 1.0~2.0 1.5~2.0
淋洗 蒸馏水或纯水 10~15 4.0~6.0
串洗 蒸馏水 10~15 4.0~6.0
运行 料液 2.0~4.0 30~60
备注：反洗开始时，流速宜小，待树脂全部松动后，再逐步增加反洗流速，观察到树脂充分展开后，稳定反洗流速，直到反洗出水澄清。


五、阴床运行漏泄曲线图：

六、新树脂的预处理方法：
1. 将树脂装入交换器中，用清水反洗树脂，至出水澄清为至。
2. 通入两倍树脂体积的8~10% 的NaCl + 4% NaOH 混合溶液，将树脂置于碱性食盐溶液中浸泡约24小时，然后用清水淋洗至排出水无色无味即可。
3. 先通入两倍树脂体积的约4% HCl溶液，用后一倍体积的溶液浸泡树脂8~24小时，用清水洗到pH为3左右。再通入两倍树脂体积的约4% NaOH溶液，用后一倍体积的溶液浸泡树脂8~24小时，用清水洗到pH为10左右。

离子交换树脂在发酵液中提取赖氨酸的应用
一、用户（1）工艺
1.交换柱直径为3200mm，树脂装填高度为mm，树脂装填体积为35m3。
2.赖氨酸母液pH为3.3~3.8，进料赖氨酸浓度为170g/L。
3.吸附流量为0.8~1.0BV/h，从上向下吸附，氢型上柱。控制赖氨酸尾液浓度≤2.0g/L。
4.吸附完赖氨酸后，用纯水洗去残留的赖氨酸，控制淋洗液赖氨酸浓度≤2.0 g/L，淋洗的这部分赖氨酸回收。
5.洗脱，用氨水和氯化铵混合液（21.78m3回收的洗脱液，也即氨水洗脱完水洗那部分+2.22m320%氯化铵+4.56m3氨水）进行洗脱，洗脱流量为1.0BV/h，洗脱时间约为40min。
6.淋洗，用2BV的纯水以3.0~5.0BV/h流量淋洗，淋洗液回收。淋洗结束后，从下向上以0.4BV/h的流量进纯水，同时从底部通入2.5kg的压缩空气10min，反洗30min，将树脂充分松动。
7.转型，用0.3BV5%盐酸溶液以1.0BV/h流量进行转型。
8.水洗，用0.3BV纯水以1.0BV/h流量进行水洗，此时纯水洗至流出液pH为3.0~4.0。
9.以上每个步骤进行时，都应将液位放至树脂层上300~500mm处。
10.经上述处理后，就可进行下一步吸附了。
11.此用户树脂吸附容量为130g/L-R。
二、用户（2）工艺
1.此用户为连续离交工艺，有30个交换柱，直径为1200mm，树脂装填高度为1800mm。
2.赖氨酸母液用硫酸调至pH为1.5，进料赖氨酸浓度为178g/L。
3.2BV6%氨水以1.0BV/h洗脱。
4.用纯水洗至流出液pH为9.0。
5.上柱吸附，吸附流量为1.0BV/h，控制赖氨酸尾液浓度≤2.0g/L。
6.用纯水洗去残留的赖氨酸，控制淋洗液赖氨酸浓度≤2.0g/L，淋洗的这部分赖氨酸回收。
7.经上述步骤处理后，就进行下一步吸附。
8.此用户树脂吸附容量为160g/L-R。

离子交换法提取硫酸粘杆菌素
摘要 研究SL251离子交换树脂对硫酸粘菌素的吸附性能、吸附容量和洗脱性能，并与D113树脂进行了对比试验，结果表明SL251对硫酸粘菌素的吸附能力和解析率都很高，树脂的周期重复率好，应用于实际生产中树脂性能稳定，非常适合实际生产中使用。
关键词 硫酸粘菌素；SL251；吸附容量；吸附率；解析率
前 言
硫酸粘杆菌素的分子式及分子量
COLISTIN Ａ C53H100N16O13 1169
COLISTIN B C52H98N16O13 1155
硫酸粘杆菌素又名硫酸粘菌素、克利斯汀(Colistin)、多粘菌素E(Polymyxin E)、抗敌素等,系由多粘轩菌培养液中获得的碱性琐环状多肽类(po1ypeptide system)抗生素, 是多粘菌素E1和E2的混合物。硫酸粘杆菌素为白色粉末,易溶于水,耐热, 消化道不易吸收, 排泄迅速, 毒性小, , 不易产生耐药菌株, 是安全的畜禽促生长抗生素之一。
硫酸粘菌素是由多种氨基酸和脂肪酸组成的一种碱性多肽类抗生素，它的分离可用吸附法、沉淀法、溶剂萃取法和离子交换法，其中以离子交换法应用广。离子交换法系利用硫酸粘菌素为碱性化合物的性质，可用甲基丙烯酸型羧酸基树脂或丙烯酸羧酸基树脂，后者性能较好，吸附量较高，如交联度选择适当（一般以2-3%DVB较好），吸附量右达20×107u/g.
发酵液中含有大量的胶粘状多糖物质，用稀酸处理使其水解，故发酵液加草酸酸化至pH3.5-4.0，然后再加草酸钠，过滤。同时除去无机（Ca、Fe）和有机阳离子，它们在离子交换吸附时起竞争作用。然后 以氢氧化钠中和，通入离子交换树脂（钠型）柱中进行吸附。
本试验研究离子交换树脂对硫酸粘菌素的吸附性、吸附容量和洗脱性，用D113大孔丙烯酸系弱酸阳离子交换树脂和SL251大孔丙烯酸系弱酸阳离子交换树脂进行提取硫酸粘菌素对比试验。具体试验在浙江康裕制药厂进行。

试验部分
硫酸粘菌素的提纯以离子交换法应用广，通过提取试验，找出适合的离子交换树脂，同时得出离子交换树脂的佳吸附和洗脱条件。



一、小型试验
D113树脂和SL251树脂都得进行预处理。树脂先用清水洗至出水无色无味，用约两倍树脂体积的约4%盐酸溶液浸泡树脂8h，用清水洗到pH为6左右；再用约两倍树脂体积的约4%氢氧化钠溶液浸泡树脂8h，用清水洗到pH为8左右。将预处理好的树脂装于交换柱中，用2倍树脂体积4%氢氧化钠溶液以1BV/h的流速通过树脂层，再用纯水以5BV/h清洗至出水pH为9，将树脂转成钠型，备用。
试验方法：将转成钠型的树脂装于交换柱中，玻璃交换柱直径为4.5cm，树脂装载高度为22cm，树脂体积为350ml，将硫酸粘菌素脱钙液（脱钙液效价为138651u/ml， pH约为7）以10ml/min的流速通过树脂层，每隔三小时取流出尾液，检测流出液的硫酸粘菌素效价（u/ml）。当运行至硫酸粘菌素出液效价至进液效价90%时，树脂即为失效。树脂失效后，用纯水以2BV/h的流速将残留的硫酸粘菌素脱钙液洗出，开始一倍体积的洗出液回用，清洗约五个树脂床层后，用5-6%的硫酸溶液以0.5BV/h进行洗脱，收集洗脱液，每100ml洗脱液检测其硫酸粘菌素效价。不同周期吸附数据见表1，吸附曲线见图1；不同周期洗脱数据结果见表2，解析数据见图2；不同周期的吸附容量、洗脱量和解析率见表3。
9.50
从表1、表2、表3和图1、图2来看，通过吸附和解析对比试验，可以看出SL251排出尾液硫酸粘菌素的效价值更低，在个三小时检测尾液的效价值为0，在同比条件下，后面的每一个检测数据都比D113排出尾液的效价低，说明SL251树脂比D113交换硫酸粘菌素能力更好，SL251树脂对硫酸粘菌素的吸附容量比D113高150%，从吸附容量和吸附能力来看，SL251树脂很适合用来吸附硫酸粘菌素；
另外，通过解析对比试验，数据表明SL251解析液效价值更集中，同等条件下所需的洗脱剂更少，这样所需处理的解析液就少，从生产角度讲有更好经济效益。SL251树脂和D113树脂的解析率都很高，达到90%以上。树脂解析率高，说明树脂的交换能力恢复性好，树脂上残留的杂质少，这样更有利于树脂下一周期的吸附。
综合吸附和解析对比试验，可以得出结论，SL251比D113更适合提取硫酸粘菌素。从三个周期的吸附和解析对比曲线来看，SL251树脂交换硫酸粘菌素周期重复性好，非常适合实际生产上使用。
二、大型试验
通过小型试验结果，浙江康裕制药厂采用杭州争光树脂有限公司的SL251树脂用于提取硫酸粘菌素。实际生产中SL251树脂装于直径为1000mm的衬胶钢体交换柱中，树脂装填高度为3500mm，交换柱内树脂层上空间为1500mm。树脂在交换柱中，先用清水进行反洗至出水澄清无杂质，再用清水正洗至出水澄清，然后进行预处理，预处理方法如下：用约两倍树脂体积的约4%盐酸溶液浸泡树脂8h，用清水洗到pH为6左右；再用约两倍树脂体积的约4%氢氧化钠溶液浸泡树脂8h，用清水洗到pH为8左右。树脂预处理好后，用2倍树脂体积4%氢氧化钠溶液以1BV/h的流速通过树脂层，再用纯水以5BV/h清洗至出水pH为9，将树脂转成钠型，备用。
用料液（硫酸粘菌素效价约为130000 u/ml）用2BV/h的流速运行，通过SL251树脂交换料液中的硫酸粘菌素，每隔三小时取流出尾液，检测流出液的硫酸粘菌素效价（u/ml），当个交换柱的流出尾液的效价达进口料液效价10%时，即串联运行到第二个交换柱，如此重复循环。在个交换柱吸附至流出尾液的效价达进口料液效价90%时，个交换柱吸附饱和。当交换柱吸附饱和后，先用纯水以2BV/h的流速将残留的硫酸粘菌素脱钙液洗出，开始一倍体积的洗出液回用，清洗约五个树脂床层后，用约6%的硫酸溶液以0.5BV/h进行洗脱，检测解析液的效价，每隔30min解析液取样，检取测其硫酸粘菌素效价。
具体运行将数据见表4、表5、表6和图3、图4。
表4 大试不同周期树脂吸附尾液硫酸粘菌素的效价（u/ml）
处理量（BV）
周期数 树脂 6 12 18 24 30 36 42
周期 SL251 0 835 20489 74852 93597 106287 118547
第二周期 SL251 0 857 20154 76358 94985 105489 115624
第三周期 SL251 0 867 21562 75462 95865 106853 113657
第四周期 SL251 0 902 22361 76532 96598 113200 120456
第五周期 SL251 0 896 23102 78524 95674 109875 121035



图3大试不同周期树脂吸附硫酸粘菌素尾液效价变化曲线图
表5 大试不同周期树脂解析液硫酸粘菌素的效价（u/ml）
解析液（BV）
周期数 树脂 0.25 0.5 0.75 1.00 1.25 1.50
周期 SL251 1045214 2156247 4156854 2335845 1025814 155681
第二周期 SL251 1135248 2096378 4163258 2401587 1014751 142358
第三周期 SL251 1068514 2056385 4196547 2396874 1002365 151024
第四周期 SL251 1035987 2048574 4148965 2324587 1024587 150246
第五周期 SL251 1024856 2035489 4135464 2302497 1012147 151204



图4 大试不同周期树脂解析液硫酸粘菌素效价变化曲线图
表6 大试不同周期的的吸附容量、洗脱量和解析率
项目
周期数 树脂 吸附容量
万u/L-R 洗脱量
万u/L-R 洗脱率
%
周期 SL251 297233.8 271890.8 91.47
第二周期 SL251 298751.6 273838.0 91.66
第三周期 SL251 296840.8 271792.5 91.56
第四周期 SL251 287970.9 268323.9 93.18
第五周期 SL251 288535.0 266540.5 92.38
从表4、表5、表6和图3、图4来看，通过吸附和解析对比试验，可以看出SL251对硫酸粘菌素的吸附能力和解析率都很高，树脂的周期重复率好，应用于生产性能稳定，非常适合实际生产中使用。树脂投入大试验，试验结果说明SL251完全可用生硫酸粘菌素的提取。
三、树脂性能试验
为了观察树脂应用于实际生产中性能变化，在一年多的生产中我们对树脂取样进行分析检测，同时与新树脂的性能进行对比。试验结果见表7。
表7 SL251运行初期和运行一年多理化性能对比
指标名称 新树脂 运行6个月 运行12个月
含水量 % 55.36 56.45 56.84
质量交换容量 mmol/g 11.26 11.21 11.15
体积交换容量 mmol/ml 3.77 3.66 3.56
湿视密度 g/ml 0.75 0.75 0.74
湿真密度 g/ml 1.15 1.15 1.14
粒度范围 (0.45~1.25mm) % 98.0 96.8 93.6
有效粒径 mm 0.62 0.60 0.57
均一系数 1.42 1.43 1.48
渗磨圆球率 % 96.5 94.6 91.6
从上表看，SL251树脂在运行一年后，树脂的交换容量下降了约1%，说明树脂在使用一年后树脂交换能力基本上还保持新树脂的能力，树脂有效粒径有所降低，树脂在使用一年后，由于受转型体积发生变化以及树脂在反洗冲洗过程中的影响，树脂难免会受到磨损，但树脂渗磨圆球率下降幅度仅为4.96%，说明整体的强度并没有发生很大变化，还完全可以用于生产。
结 论
综合SL251树脂对硫酸粘菌素的吸附和解析试验以及树脂在使用一年后性能的变化，可以得出以下结论经。
1. SL251比D113更适合提取硫酸粘菌素。
2. 从树脂实际应用中可以得出，SL251对硫酸粘菌素具有的吸附容量，的吸附能力，提高了硫酸粘菌的得率，减少了对尾液的处理成本。
3. 数据表明SL251对硫酸粘菌素在吸附后解析性，解析峰集中，更有利于对解析液的后处理，降低了解析液的处理量，提率。
4. 从小试三个周期的吸附和解析对比曲线和实际生产的吸附和解析对比曲线来看，SL251树脂交换硫酸粘菌素周期重复性好，非常适合实际生产上使用。
5. SL251树脂在实际使用中性能稳定，非常适合实际生产要求。