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阴离子交换树脂，可采用体外活化。活化液用量为树脂体积的1-2倍。活化液用浓度为2.0-2.5MOL/L硫酸与亚硫酸氢钠配制，亚硫酸氢钠含量对凝胶型强碱阴树脂为45G/L,对大孔型弱碱阴树脂为28G/L,活化时，树脂在活化液中浸泡一夜。
树脂的再生特性与它的类型和结构有密切关系。强酸性和强碱性树脂的再生比较困难，需用再生剂量比理论值高相当多；而弱酸性或弱碱性树脂则较易再生，所用再生剂量只需稍多于理论值。此外，大孔型和交联度低的树脂较易再生，而凝胶型和交联度高的树脂则要较长的再生反应时间。
树脂再生时的化学反应是树脂原先的交换吸附的逆反应。按化学反应平衡原理，提高化学反应某一方物质的浓度，可促进反应向另一方进行，故提高再生液浓度可加速再生反应，并达到较高的再生水平。为加速再生化学反应，通常先将再生液加热至 70~80℃。它通过树脂的流速一般为 1~ 2 BV/h .也可采用先快后慢的方法，以充分发挥再生剂的效能。再生时间约为一小时。随后用软水顺流冲洗树脂约一小时 （ 水量约4BV） ,待洗水排清之后，再用水反洗，至洗出液无色、无混浊为止。
氧化法处理。即用水洗涤树脂后，通入浓度为 0.5% 的次氯酸钠溶液，控制流速 2~4BV/h ,通过量 10~20BV ,随即用水洗涤，再用盐水处理。应当注意，氧化处理可能将树脂结构中的大分子的连接键氧化，造成树脂的降解，膨胀度增大，容易碎裂，故不宜常用。通常使用 50 周期后才进行一次氧化处理。由于氯型树脂有较强的耐氧化性，故树脂在氧化处理前应用盐水处理，变为氯型，这还可避免处理过程中的 pH 值变化，并使氧化作用比较稳定。
大孔弱碱性阴离子交换树脂的工业产品中，含有大量低聚合物和无反应单体，还含有铁，铅，铜等无机杂质，如果树脂与水，酸，碱或其他溶液接触，这些物质就会被导入溶液中，从而对出水水质产生影响，因此在使用新树脂之前需要对其进行处理。 用5%的稀盐酸除去，有机杂质是 用4%的稀氢氧化钠溶液除去，近中性洗即可。 用于医药配制的，应当浸泡在乙醇中处理。
一般来说，湿树脂的体积要大于干树脂的体积。树脂在转型不同离子形态时，其体积也会发生变化。例如：732阳离子交换树脂，从钠型转成氢型，其体积增大约10%。所以，在设计使用设备的体积时，要考虑树脂的膨胀性。
