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准备使用的新树脂先用热水反复清洗。阳树脂可用70～80℃的热水，阴树脂(特别是强碱阴树脂)的耐热性较差，可用50～60℃的热水。开始浸洗时，每隔15分钟左右换水一次，浸洗时要不是搅拌，换水4～5次后，可隔30分钟左右换水一次，总共换水7～8次，浸泡至洗涤水不带褐色，泡沫很少时为止。
树脂用热水洗涤后装填进柱，再用酸、碱处理。阳树脂用1mol/1HCL缓缓流过树脂层，用量约为树脂体积的2～3倍，约2小时流完，用水稍淋洗后，再用1mol/1NaOH流过树脂层，用量和流速同前。碱流完后，用水淋洗至出水ph9左右，再用1mol/1HCL或0.5mol/1H2SO4将树脂转成H+型，用量为树脂体积的3～4倍，流速与前同。酸流完后，用水淋洗至出水ph6以上时，即可投入运行。
树脂在使用过程中应防止悬浮物、有机物及油类等的污染，同时又要防止某些废水对树脂的剧烈氧化作用。因此，酸性氧化废水进入阴树脂前应去除重金属离子，以防止重金属对树脂的催化作用。每次设备运行完毕后应将交换柱中废水排回废水池，代之以自来水或净化水浸泡。树脂饱和后要及时再生，再生后不宜长期在原液中浸泡停放，应及时淋洗干净。
无论是阳树脂或阴树脂，当使用若干周期后，都会发生交换容量下降的现象。容量下降的原因，一方面是由于采用不完再生，树脂上有一定量的未被再生下来的离子逐渐累积，影响交换的正常进行;另一方面，例如含铬废水中的H2CrO4及H2Cr2O7等对树脂都有氧化作用，使树脂中Cr3+越来越多，影响树脂的正常工作。因此，当树脂容量有显著下降的趋势时，应进行树脂的活化。
树脂存放时不在要求的条件下进行存放，温度过或过低，常常造成树脂失水，没有防止污染和防霉的措施，不同种类树脂混放; 对新树脂验收过重于依懒经验，忽视按树脂的性能指标进行验收。对在用的离子交换树脂当设备停用后，不重视保养，如冬季防冻措施不到位，夏季无树脂防霉措施。
离子交换树脂在使用前，对其进行预处理。有的不进行预处理，而有的处理方法不当或处理程序不完善，达不到树脂预处理的目的，大大降低了树脂的使用寿命，严重的可造成树脂结构破坏而报废。
